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TiN涂层陶瓷刀具膜-基界面应力的试验研究

时间:2011-05-26 08:09:16 来源:未知

1 引言

TiN薄膜作为一种超硬涂层,具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数和良好的化学稳定性,已广泛应用于机械加工中的工模具涂层。但是,TiN薄膜与硬质合金和陶瓷刀具基体的附着力较差,在切削力作用下容易从基体上脱落,严重影响TiN涂层刀具的切削性能和使用寿命。因此,如何提高TiN涂层的膜—基附着力一直是该领域的研究热点之一。本文采用X衍射sin2y法测定了在Si3N4 陶瓷刀具基体上沉积TiN薄膜的残余应力,研究了残余应力对膜—基结合力的影响,测试分析了TiN膜—基界面的形貌和成分,并对残余应力的产生机理进行了初步探讨。

2 试验方法

2.1 试样准备

试样采用市售的Si3N4 陶瓷成形刀具,外形为四棱柱形,尺寸为12.7mm×12.7mm×4.76mm,经淬火和去应力退火后硬度为65HRC以上,采用PVD涂层工艺在陶瓷刀具基体上沉积厚度约为5µm的TiN薄膜。

2.2 试验方案

利用X350A型X射线衍射应力分析仪对涂层后的陶瓷刀具试样表面的TiN薄膜进行X射线衍射分析,管电压为22kV,管电流为6mA,铬靶Ka特征辐射,准直管直径为4mm,阶梯扫描步进角0.1°,时间常数1s ,扫描起始角和终止角分别为132°和126°,侧倾角y 分别取0°、15°、25°和45°。对于铬靶Ka特征辐射,XRD线型分析选用TiN薄膜(3 1 1) 晶面衍射峰,X射线吸收系数取µf= 2.5×105m-1,膜下陶瓷刀具基体为(2 2 2) 晶面,衍射角q=69.28°。

3 试验结果及讨论

3.1 理论分析与计算

理论分析与计算

经Raman光谱证实陶瓷刀具的表面薄膜为TiN相后,用X射线衍射测量TiN薄膜的应力。测量原理为:应力的存在会引起晶格畸变,使晶格常数发生变化,根据Bragg 衍射公式(2dsinq=l)可确定薄膜材料的晶面间距,则薄膜应力为

F=E=Ed0-d2se2sd
(1)
式中:E ——薄膜材料的杨氏模量
σ——泊松比
d0——晶面间距
ε——薄膜应变

对于TiN薄膜, E=450GPa,σ≈0.22,(2 2 2)面的d0=0.20592nm。F的正负分别对应于张应力和压应力。TiN薄膜的本征应力由测得的F值减去热应力值而得到。

由于TiN薄膜与陶瓷基体材料的热膨胀系数不同,因此X 射线衍射结果包括了由此产生的热应力F1,F1的计算式为

F1=E=E1-set1-s(af-as)
(2)
式中:E/(1-σ)——TiN薄膜的双轴杨氏模量,取值为1345GPa
εt——热应变
αf——TiN薄膜的热膨胀系数,αf=(0.8~4.8)×10-6/℃
αs——基体的热膨胀系数,αs=(2.4~4.2)×10#p#分页标题#e#-6/℃
△T——沉积温度与测量温度之差

在本试验的测量范围内,Ft为负值,即热应力为压应力,根据方程Fi=F-Ft即可根据测得的总应力F和热应力Ft求得TiN薄膜的内应力。

3.2 组织结构分析

Si3N4 和TiN的机械性能如表1 所示。对于TiN-Si3N4 系统,TiN的热膨胀系数和弹性模量均大于Si3N4,用努氏(Knoop)显微硬度计测得TiN薄膜的显微硬度为24GPa。

表1 Si3N4和TiN的机械性能对比

材料热胀系数
(K-1)

弹性模量
(Gpa)
泊松比密度
(g/cm3)
显微硬度
(Gpa)
Si3N43.25×10-63000.243.2130TiN8.0×10-64500.225.4420.5

用JSM-5800型扫描电子显微镜(SEM)分析TiN薄膜和Si3N4基体的组织形貌(见图1);用X射线衍射(XRD)分析SUS304基体和TiN薄膜的XRD织构谱图(见图2);用HITACHIS-530(SEM)及LinkISIS能谱仪测定薄膜的成分;用MXP18AHF衍射仪(XRD)测定薄膜晶体结构及取向,结果表明为多晶态结构;用俄歇电子能谱(AES)进行成分分析,并对元素Ti和N的含量作归一化处理,结果表明TiN薄膜中N原子含量为48.80% ,其成分接近正常的化学计量比。

图1 TiN薄膜和Si3N4基体的SEM图

图2 陶瓷刀具表面TiN薄膜的XRD 织构谱图

TiN薄膜的X 射线衍射结果(见图2)表明,TiN(2 2 2)、(3 1 1)和(2 2 0)三个衍射峰都出现在图中。由于(3 1 1)和(2 2 0)峰的强度较低,且为非高斯型曲线,故采用(2 2 2)峰测定的d值来研究薄膜的应力状况。由于X射线源本身有一定线宽以及微细晶粒(<0.1µm) 间存在微观应力和应变,使得衍射峰具有一定宽度,由此引起的实验误差≤10%。

TiN薄膜表面平整、致密,呈金黄色,其断面的SEM观察结果如图3所示。

图3 TiN薄膜结合界面的SEM图

3.3 XRD分析

对Si3N4陶瓷刀具试样表面TiN涂层的残余应力进行了测试,测试部位包括中心区域0°、45°和90°三个方向;同时还测量了陶瓷刀具基体的表面应力状态,测试结果见表2。由表2可知,薄膜应力值均为负值,表明表面均处于压应力状态,这有利于提高刀具的抗疲劳强度。TiN涂层刀具试样表面产生残余应力的根本原因在于膜—基材料热学性能的差异,残余应力的大小与沉积工艺方法关系不大。

表2 残余应力测试结果

测试表面试样方向应力值(MPa)TiN薄膜-3221.145°-2245.590°-2243.2Si3#p#分页标题#e#N4基体-1245.245°-1325.390°-1796.7

将上述应力值作为深度20~30µm(即X射线透射深度)内的平均应力值,则陶瓷刀具试样上靠近膜—基界面的刀具基体表面表现为与薄膜内应力方向一致的压应力,且薄膜应力与基体应力的差值较大,为447~1795MPa。

4 结语

通过试验,测定了Si3N4 陶瓷刀具基体上沉积TiN薄膜的内应力,分析了成膜过程中应力形成的原因。主要结论如下:

陶瓷刀具表面TiN薄膜的残余应力为负值,即为压应力,这有利于提高TiN涂层刀具的疲劳强度;

应力的大小及分布对涂层刀具的硬度和结合强度均有明显影响,应力越大,表面硬度和结合强度也越大。